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          科學技術論文

          焙燒氣氛對含砷廢棄物共燒結過程中砷銻遷移轉化的影響

          時間:2022年07月04日 所屬分類:科學技術論文 點擊次數:

          摘要:以砷堿渣為堿源與高砷銻氧粉共焙燒,研究在不同焙燒氣氛和溫度下,揮發氣氛、煙塵與焙燒渣中As和Sb含量及物相變化,分析焙燒氣氛和溫度對 As、Sb遷移轉化的影響。結果表明,空氣氣氛下,隨著焙燒溫度的升高,As、Sb揮發量增大,最終分別轉化成Na3AsO4

            摘要:以砷堿渣為堿源與高砷銻氧粉共焙燒,研究在不同焙燒氣氛和溫度下,揮發氣氛、煙塵與焙燒渣中As和Sb含量及物相變化,分析焙燒氣氛和溫度對 As、Sb遷移轉化的影響。結果表明,空氣氣氛下,隨著焙燒溫度的升高,As、Sb揮發量增大,最終分別轉化成Na3AsO4、NaSbO3固定在焙燒渣中;氮氣氣氛下,隨著焙燒溫度的升高,砷揮發量逐漸減少,銻揮發量逐漸增大,最終分別轉化成亞砷酸鈉和亞銻酸鈉固定在焙燒渣中;在氮氣氣氛、900 ℃條件下焙燒,可以得到 Sb含量為90.77%的煙塵,且砷的固化率達95.95%。

            關鍵詞:高砷銻氧粉;砷堿渣;共焙燒;As;Sb;氮氣

          金屬冶煉

            高砷銻氧粉和砷堿渣都是有色金屬冶煉過程中產生的固體廢棄物。前者砷含量在20%~40%,銻含量在20%~50%,后者砷含量在3%~9%,銻含量在30%~40%,總堿度為20%~30%。課題組在前期研究中采用“以廢治廢”的思路,通過火法共焙燒,以砷堿渣為堿源加入到高砷銻氧粉中,將砷轉化成可溶性砷酸鈉鹽,將銻轉化成難溶性銻酸鈉鹽,有效再利用砷堿渣的同時實現高砷銻氧粉砷銻分離[1]。目前焙燒法處理高砷銻氧粉根據反應原理的不同可分為直接焙燒法、氧化焙燒法、還原焙燒法和加氯焙燒法[2]。研究表明,As2O3由于其較強的揮發性,在460℃下焙燒120min,其揮發率超過93%[3]。而Sb2O3在氮氣氣氛下600 ℃焙燒140min,轉化形成氣態Sb4O6,揮發率超過95%[4]。

            因此,利用砷銻在不同氣氛和溫度下揮發性的差異,可實現高砷銻氧粉砷銻分離。如 ZHONG 等[2]采用 CuO 作為添加劑,在 氮 氣 氣 氛 下 400 ℃ 處 理 砷 銻 煙 塵,發 現CuO 的添加量為34.54%、氮氣流量為30mL/min時,91.37% 的 銻 以Sb2O4 的 形 式 固 定 在 渣 中,而91.50%的砷則以As2O3形式揮發分離。本文在前 期 研 究 基 礎 上,分 析 高 砷 銻 氧 粉 和砷堿渣在不 同 氣 氛 和 溫 度 下 共 焙 燒 的 特 點,通 過共焙燒將砷以可溶性(亞)砷酸鈉的形式固定在焙燒渣中,將銻轉化 成 難 溶 性(亞)銻 酸 鈉 鹽 或 揮 發收集,實現 砷 銻 分 離。重 點 研 究 共 焙 燒 過 程 中 揮發氣氛、煙塵及焙燒渣中組成成分和 As、Sb含量,分析 As、Sb在不同氣氛下 的 轉 化 遷 移 機 理,從 而為燒結機共 處 置 高 砷 銻 氧 粉 和 砷 堿 渣、回 收 有 價金屬提供理論參考。

            1 材料及方法

            1.1 試驗材料試驗所用焙燒廢物原料取自廣西某金屬有限公司,主要成分見文獻[1];瘜W試劑為化學純。

            1.2 試驗方法

            分別準 確 稱 取 15g 高 砷 銻 氧 粉 (HAAD)和15g砷堿渣(AAR)粉末,混合均勻后放置高溫管式爐中。根據前期工作的方法[1]收集共燒結產生的煙氣和煙塵,并測量重金屬含量,及煙塵的結構組成。焙 燒 渣 收 集 后 稱 重,經 消 解 后 采 用 ICP-OES(Agilent700)測 定 各 金 屬 含 量。

            1.3 表征分析

            HAAD 和 AAR 及其混合物在不同氣氛下的熱重-差熱分析(TG-DSC)采用 NetzschSTA449分析。采用 Empyrean公司 X射線衍射儀分析煅燒前后物料及煅燒產生的煙塵的物相。

            2 結果與分析

            2.1 熱重-差熱分析

            在空氣氛圍下,HAAD 失重現象分為 三 個 階 段。第 一 階 段 在 218.89~300 ℃,為As2O3的氧化和氣化;第二階段失重發生在 400~600 ℃,為銻化物的分解、氣化及部分As2O3的氧化和氣化;第三階段發生在927~1049 ℃,是高價氧化銻分解、氣化[4-5]。HAAD 燒至1200 ℃時總的失重率為91.58%。AAR的失重分為兩個階段,第一階段發生在100℃以下,為脫除結晶水;第二階段發生 在 780~1050 ℃,為 Na2CO3 的 分 解。 將HAAD與 AAR 混合焙燒時,HAAD 中的As2O3與AAR中的Na2CO3生成穩定的Na3AsO4被固定在殘渣中;旌衔镌诳諝夂偷獨鈿夥障率е芈示l生明顯下降,分別降至18.9%和16.4%。各階段的失重率都低于單獨焙燒時的失重率。說明混合焙燒有效減少了氣體的揮發。對比 DTG 曲線可以看出,混合焙燒的 DTG 曲線峰值明顯減少,說明失重速率降低,進一步說明失重率減少。

            2.2 不同氣氛下 As、Sb的揮發量

            高砷銻氧粉和砷堿渣在空氣下混合共焙燒 As、Sb的累積揮發量。隨著焙燒溫度的升高,As、Sb的揮發量增大。說明在空氣氣氛下,升高溫度均利于 As、Sb的揮發。高砷銻氧粉和砷堿渣在氮氣氣氛下混合共焙燒 As、Sb的累積揮發量。

            隨著焙燒溫度的升高,As的揮發量逐漸減少,Sb的揮發量逐漸增多,說明在氮氣氣氛下,升高溫度均利于 Sb的揮發,但不利于As的揮發。對比不同氣氛下Sb的揮發曲線可以看出,在氮氣氣氛下,Sb的揮發量隨著時間的推移逐漸增多,可以推測,延長燒結時間,可以提高 Sb的揮發量。

            受裝置保溫性能的影響,揮發的煙氣在進入吸收液之前,會有部分揮發組分冷凝成固體煙塵,附著在濾膜和管道中。通過分析這些煙塵的質量和組分,發現在空氣氣氛下,隨著溫度的升高,煙塵的質量逐漸增加,且煙塵中 As的含量大于 Sb的含量。在氮氣氣氛下,煙塵的總量也是隨著溫度的升高而增加,且煙塵中 As的含量隨著溫度的升高逐漸減少,Sb的含量隨著溫度的升高逐漸增加。在氮氣氣氛、300 ℃ 條 件 下 焙 燒,可 以 得 到 As含 量 為87.69%的煙塵;在氮氣氣氛、900℃條件下焙燒,可以得到 Sb含量為90.77%的煙塵。PADILLA 等[5]認為,Sb2O3在含氧量超過10%的氣氛中焙燒會生成SbO2,從而抑制銻的揮發。因此在空氣氣氛下,Sb揮發量相對較低。而在氮氣氣氛下,Sb2O3會轉變成氣態的Sb4O6,能顯著提高銻的揮發總量[6]。因此,在氮氣氣氛下 Sb的揮發量較高。

            2.3 不同氣氛下焙燒渣成分及 As、Sb固化率分析為進一步評估不同條件下砷堿渣和高砷氧粉共燒結后砷和銻的固化率,焙燒渣經消解后采用ICP-OES分析 As、Sb的含量,并計算固化率,結果如表1所示。在空氣氣氛下,低溫條件下砷的固化率較高,隨著溫度的升高銻的固化率降低。而在氮氣氣氛下,隨著溫度的升高,砷的固化率逐漸增大,銻的固化率逐漸減少。煅燒溫度為900 ℃時,砷的固化率達95.95%,銻的固化率僅為43.11%,超一半以上的銻揮發進入煙塵。

            2.4 不同氣氛下 As、Sb遷移轉化機理分析

            通過分析焙燒渣的 XRD圖譜可以發現,在空氣氣 氛 下 共 焙 燒,低 溫 時 焙 燒 渣 中 主 要 含 有Na3AsO4、AsxSbyO6 和 還 未 參 與 反 應 或 揮 發 的As2O3、Sb2O3。隨著焙燒溫度的升高,焙燒渣的物相 變 得 復 雜,存 在 大 量 的 NaSbO3、NaSbO2、Na3AsO4、NaAsO2 以 及 少 量 的AsxSbyO6、As2O5、銻酸鉛化合物等。進一步升高溫度,焙燒渣中物相種類減少,主要為 NaSbO3、Na3AsO4、NaSbO2等物質。在有氧的條件下,As2O3易發生氧化反應(式2)生成不易揮發的的As2O5,同時Sb2O3也易氧化生成難揮發的 Sb2O4(式3)。As2O5、Sb2O4與砷堿渣中的Na2CO3反應生成可溶性的Na3AsO4和不溶于水的 NaSbO3、NaSbO2(式4、5)。從而得到較高的砷、銻固化率。

            3 結論

            1)高砷銻氧粉和砷堿渣在空氣氣氛下共焙燒,隨著焙燒溫度的增加,砷、銻揮發量增大,最終轉化成 可 溶 性 的 Na3AsO4 和 不 溶 于 水 的 NaSbO3、NaSbO2固定在焙燒渣中。

            2)高砷銻氧粉和砷堿渣在氮氣氣氛下共焙燒,隨著焙燒溫度的增加,砷揮發量逐漸減少,銻揮發量逐漸增大。

            3)在氮氣氣氛、900 ℃ 條件下焙燒,可以得到Sb含量為90.77%的煙塵,砷的固化率達95.95%,銻的固化率僅為43.11%。

            參考文獻

            [1] 王文祥,黎雯,方紅生.高砷銻氧粉和砷堿渣共焙燒過程中砷 銻 遷 移 轉 化 機 理 [J].有 色 金 屬 (冶 煉 部 分),2022(1):25-30.WANG W X,LI W,FANG H S.Migration andtransformation mechanisms of As and Sb duringco-sinteringof As-Sb-bearingdustandarsenic-alkaliresidue[J].Nonferrous Metals(Extractive Metallurgy),2022(1):25-30.

            [2] ZHONGDP,LIL,TANC.Separationofarsenicfromtheantimony-bearingdustthroughselectiveoxidationusingCuO[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionB,2017,48(2):1308-1314.

            [3] 袁海濱,朱玉艷,張繼斌.高砷含錫煙塵直流礦熱爐揮發的 工 藝 [J].中 南 大 學 學 報 (自 然 科 學 版),2014,44(6):2200-2206.YUAN HB,ZHU YY,ZHANGJB.Processofhigh-arsenic dust containing tin volatilization from DCsubmergedarcfurnace[J].JournalofCentralSouthUniversity(Scienceand Technology),2014,44(6):2200-2206.

            [4] ARACENA A, JEREZ O, ANTONUCCI C.Senarmontite volatilization kinetics in nitrogenatmosphere at roasting/melting temperatures[J].TransactionsofNonferrous MetalsSocietyofChina,2016,26(1):294-300.

            選自期刊《有色金屬(冶煉部分)》2022年第7期

            作者信息:黎雯1,2,王文祥1,2,方紅生1,2

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